專利名稱：從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從葛根廢棄料中高效提取葛根異黃酮的方法，是一種用液態(tài)CO2膨化葛根廢棄料再通過(guò)超聲波提取得到葛根異黃酮的新方法。
背景技術(shù)：
葛根異黃酮(主要為葛根素)是葛根的主要活性成分；具有抗心律失常、降血脂、擴(kuò)張腦血管、增加腦血流量、改善微循環(huán)等多種藥理作用，其療效好而在臨床上廣泛應(yīng)用于心腦血管疾病、高血脂、糖尿病等治療。在我國(guó)大多數(shù)地區(qū)的葛根粉生產(chǎn)過(guò)程中，葛根洗粉后的渣料被廢棄，認(rèn)為毫無(wú)利用價(jià)值。但恰恰是這些廢渣(纖維物質(zhì))中含有大量的葛根異黃酮，其富集在纖維中。分析表明，廢渣中葛根異黃酮站總量的60%以上，葛根粉中含量約為25%左右，還有少量在加工葛根粉過(guò)程流失。所以利用葛根廢棄料提取葛根異黃酮是葛根素一個(gè)重要的來(lái)源。國(guó)內(nèi)有關(guān)于提取葛根異黃酮文獻(xiàn)報(bào)道趙浩如等用滲漉法等四種方法提取葛根總黃酮；李芙蓉等首次運(yùn)用微波技術(shù)從葛根中提取出總黃酮；劉火安等采用單因素和正交試驗(yàn)對(duì)提取葛根總黃酮的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，表明最佳工藝條件是以9倍量的30%乙醇提取3次，每次Ih ;以上這些方法都是用葛根(含大量的葛根淀粉)直接提取，而非洗粉后的葛根廢棄料，不僅浪費(fèi)了葛根粉，在提取過(guò)程中也加大了提取溶劑的用量和提取時(shí)間。利用葛根廢渣提取葛根異黃酮國(guó)內(nèi)也文獻(xiàn)報(bào)道施英英等將葛根渣的酶法預(yù)處理與乙醇抽提工藝相結(jié)合，用直徑3mm的葛根渣10g，在250mL三角瓶中。通過(guò)一定劑量的纖維素酶或木聚糖酶處理。料液比為I : 15，在pH值4. 8、50°C下處理一段時(shí)間后，過(guò)濾、測(cè)定酶解液中的異黃酮含量異黃酮的提取率有明顯提高；當(dāng)纖維素酶用量為10FPIU，處理12h后，總異黃酮得率可增至I. 14%，為常規(guī)醇提法的I. 36倍；在木聚糖酶用量為300IU的條件下，處理6h后，總異黃酮得率I. 28%，為常規(guī)醇提法的I. 52倍；左蕾蕾等將葛根分離淀粉后的殘?jiān)糜谔崛「鸶慄S酮，實(shí)現(xiàn)了原料的綜合利用以及溶劑和能源的節(jié)??；并通過(guò)單因素、正交實(shí)驗(yàn)研究得到了超聲輔助提取葛根殘?jiān)挟慄S酮的最佳條件浸提溫度為60°C，溶劑為60%(V/V)乙醇溶液，料液比為I: 18，浸提時(shí)間為30min，超聲功率250W，超聲頻率40KHz ;該條件下進(jìn)行一次提取，異黃酮提取率為88. 3%，粗提物得率為8. 4%，其異黃酮純度為10. 7%。這些提取方法存在一定缺陷，即由于葛根異黃酮含在這些纖維中難以溶出，需要消耗大量的溶劑，提取時(shí)間長(zhǎng)(或酶處理時(shí)間長(zhǎng))，同時(shí)提取率較低、生產(chǎn)過(guò)程中的相對(duì)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有從葛根廢棄料中提取葛根異黃酮存在的溶劑消耗量大、提取時(shí)間長(zhǎng)、提取率相對(duì)較低的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種得率高、使用溶劑少的從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法。本發(fā)明的具體制備方法如下
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(O.將干燥的葛根廢棄料粉碎，并過(guò)20目篩，裝入壓力罐中，打開(kāi)進(jìn)氣閥門注入液態(tài)CO2，使罐內(nèi)壓力達(dá)到7MPa并保持30分鐘，打開(kāi)出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2).將膨化料加入提取罐，并加入濃度60%的乙醇，升溫到50°C，攪拌并輔以超聲波提取15min，液渣分離；再在渣料中加入濃度60%的乙醇，進(jìn)行第二次提取IOmin ;合并二次的提取液，經(jīng)過(guò)濾、管式離心，得到清液；
(3).對(duì)清液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.08MPa -O. I MPa，溫度為65°C，濃縮至原體積的1/8 1/10，得到濃縮液，再將濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，得到粗品葛根異黃酮，其中葛根異黃酮的純度> 11%，異黃酮提取率> 92%。本發(fā)明采用液態(tài)CO2膨化葛根廢棄料，再用超聲波二次快速提取的方法提取葛根異黃酮，提取時(shí)間短(25分鐘)，溶劑用量少(料液比為I :8)，所得產(chǎn)品純度為> 11% :異黃酮提取率>92%。葛根資源得到充分利用。 本發(fā)明在操作過(guò)程中，采用液態(tài)CO2瞬間膨化葛根廢棄料，使富集于纖維組織內(nèi)的葛根異黃酮幾乎完全“暴露”出來(lái)，在超聲波輔助下快速溶出于乙醇溶液中，提高了提取的速度與提取率，而且由于沒(méi)有高溫(通常擠壓膨化需要高溫)，對(duì)葛根異黃酮的性質(zhì)無(wú)破壞影響，較好地保證了產(chǎn)品品質(zhì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明。實(shí)施例I
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(1)取200克經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩的葛根廢棄料，裝入IL壓力罐中(可借用超臨界CO2萃取罐)，打開(kāi)進(jìn)氣閥門注入液態(tài)CO2，使罐內(nèi)壓力達(dá)到7MPa并保持30分鐘，打開(kāi)出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2)將膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升溫到50°C后，攪拌并輔以超聲波提取，提取時(shí)間為15分鐘后進(jìn)行液渣分離。再在渣料中加入700毫升的60%的乙醇，進(jìn)行第二次提取IOmin ;合并提取液，經(jīng)過(guò)濾、管式離心后得清液；
(3)對(duì)清液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.08MPa，溫度為65°C，得到120毫升濃縮液，再將濃縮液進(jìn)行冷凍干燥得到16. 9克粗品葛根異黃酮，其葛根異黃酮的純度為12. 1%，異黃酮提取率達(dá)到92. 6%。實(shí)施例2
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(1)取200克經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩的葛根廢棄料，裝入IL壓力罐中(可借用超臨界C02萃取罐)，打開(kāi)進(jìn)氣閥門注入液態(tài)CO2，使罐內(nèi)壓力達(dá)到7. 5MPa并保持15分鐘，打開(kāi)出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2)將膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升溫到55°C后，攪拌并輔以超聲波提取，提取時(shí)間為20分鐘后進(jìn)行液渣分離。再在渣料中加入700毫升60%的乙醇，進(jìn)行第二次提取IOmin ;合并提取液，經(jīng)過(guò)濾、管式離心后得清液；
(3)對(duì)清液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.IMPa，溫度為65°C，得到120毫升濃縮液，再將濃縮液進(jìn)行冷凍干燥得到17. 6克粗品葛根異黃酮，其葛根異黃酮的純度為11. 6%，異黃酮提取率達(dá)到93. 05%。
實(shí)施例3
從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的具體操作步驟如下
(1)取200克經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩的葛根廢棄料，裝入IL壓力罐中(可借用超臨界CO2萃取罐)，打開(kāi)進(jìn)氣閥門注入液態(tài)CO2，使罐內(nèi)壓力達(dá)到7. 5MPa并保持15分鐘，打開(kāi)出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料；
(2)將膨化料加入提取罐，并加入900毫升的60%的乙醇，升溫到53°C后 60%的乙醇，進(jìn)行第二次提取IOmin ;合并提取液，經(jīng)過(guò)濾、管式離心后得清液；
(3)對(duì)清液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.09 MPa，溫度為65°C，得到120毫升濃縮液，再將濃縮液進(jìn)行冷凍干燥得到17. 2克粗品葛根異黃酮，其葛根異黃酮的純度為11. 8%， 異黃酮提取率達(dá)到92. 5%。
權(quán)利要求
1.從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法，其特征在于具體操作步驟如下 (1)將干燥的葛根廢棄料粉碎，并過(guò)20目篩，裝入壓力罐中，打開(kāi)進(jìn)氣閥門注入液態(tài)CO2，使罐內(nèi)壓力達(dá)到7MPa并保持30分鐘，打開(kāi)出氣閥門迅速卸壓到常壓，取出膨化料； (2)將膨化料加入提取罐，并加入濃度60%的乙醇，升溫到50°C，攪拌并輔以超聲波提取15min，液渣分離；再在渣料中加入濃度60%的乙醇，進(jìn)行第二次提取IOmin ;合并二次的提取液，經(jīng)過(guò)濾、管式離心，得到清液； (3)對(duì)清液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮真空度為-O.08MPa -O. I MPa，溫度為65°C，濃縮至原體積的1/8 1/10，得到濃縮液，再將濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，得到粗品葛根異黃酮，其中葛根異黃酮的純度> 11%，異黃酮提取率> 92%。
全文摘要
本發(fā)明涉及從葛根廢棄料中快速提取葛根異黃酮的方法。具體操作步驟是(1)將葛根廢棄料粉碎，采用液態(tài)CO2膨化；(2)采用超聲波對(duì)膨化料二次提取，合并二次的提取液，經(jīng)過(guò)濾、離心得到清液；(3)對(duì)清液進(jìn)行減壓濃縮，進(jìn)行冷凍干燥，得到粗品葛根異黃酮，其中葛根異黃酮的純度≥11%，異黃酮提取率≥92%。本發(fā)明提取時(shí)間短，溶劑用量少，提取成本較低。
文檔編號(hào)A61P9/06GK102961436SQ20121053050
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者余順火, 呂順, 馬道榮, 許躍飛 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué), 安徽山葛老天然食品有限公司