專利名稱：一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法及產(chǎn)品質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
益母草為唇形科植物益母草Leonurus heterophyllus Sweet.的干燥莖葉。廣泛分布于全國各地，益母草主要化學(xué)成分和有效成分為生物堿類，主要含有水蘇堿、益母草堿等。用這種水蘇堿浸膏制成的片劑、膠囊劑、滴丸、顆粒機(jī)等口服制劑起效快、作用持久。
益母草片國家標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-2603_97)記載了該鹽酸水蘇堿浸膏的制備和含量測(cè)定方法，但該制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)不合理，提取得膏率低，其含量測(cè)定方法采用雷氏鹽沉淀法測(cè)定鹽酸水蘇堿的含量，操作繁瑣、穩(wěn)定性差、誤差大。因此，益母草片現(xiàn)行制備及含量控制方法不能地適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)需求，產(chǎn)品質(zhì)量難以得到有效控制。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質(zhì)量控制方法，以實(shí)現(xiàn)制備時(shí)間短，提取得膏率高；而且采用高效液相色譜法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鹽酸水蘇堿的含量。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題本發(fā)明鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法，它的操作方法如下取益母草藥材IOkg加1(Γ15倍量水，加熱回流提取2飛小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取廣3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60°C時(shí)相對(duì)密度為I. l(Tl. 30的浸膏，即得。本發(fā)明鹽酸水蘇堿浸膏的質(zhì)量控制方法，它的操作方法如下色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為198nm。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液。供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用乙醇稀釋至50ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取上述對(duì)照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測(cè)定，即得。本發(fā)明浸膏的制備方法，制備時(shí)間短，提取得膏率高，乙醇可回收再利用，減少能源浪費(fèi)。采用本發(fā)明方法制成的水蘇堿浸膏可以制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒機(jī)等口服制劑。本發(fā)明用高效液相色譜法對(duì)鹽酸水蘇堿浸膏的質(zhì)量進(jìn)行控制，方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加10倍重量的水，加熱至100°C，回流提取2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取2次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對(duì)密度為I. 10 (60°C)的浸膏，即得。實(shí)施例2 (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加13倍重量的水，加熱至100°C，回流提取3小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取3次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對(duì)密度為1.20 (60°C)的浸膏，即得。 實(shí)施例3 (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加15倍重量的水，加熱至100°C，回流提取4小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取2次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對(duì)密度為1.30 (60°C)的浸膏，即得。實(shí)施例4 (鹽酸水蘇堿浸膏的質(zhì)量控制方法)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為198nm。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密秤定，加無水甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液。供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加體積濃度70%乙醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用體積濃度70%乙醇稀釋至50ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取上述對(duì)照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI D)測(cè)定，即得。工業(yè)實(shí)用性考察I、采用本發(fā)明所述高效液相色譜法測(cè)定鹽酸水蘇堿浸膏中鹽酸水蘇堿的含量，其結(jié)果表明，鹽酸水蘇堿在6. 8 54. 4μ g/ml范圍內(nèi)色譜峰面積與溶液濃度呈良好線性關(guān)系，r為O. 9999 ;分離度良好，理論塔板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算為7506 ;當(dāng)信噪比為2:1時(shí)，樣品最低限檢測(cè)濃度為O. 15μ g/ml ;測(cè)定溶液在10小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定；鹽酸水蘇堿含量測(cè)定平均回收率為99. 8%，RSD為O. 32% ;精密度試驗(yàn)RSD為O. 73% ;穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為O. 95%。2、上述實(shí)施例均采用同一批益母草藥材，用本發(fā)明所述的高效液相色譜法檢測(cè)以上實(shí)施例廣實(shí)施例3所制備的鹽酸水蘇堿浸膏鹽酸水蘇堿的含量分別為5. 12%、6. 62%和5. 03%，鹽酸水蘇堿提取收率分別為78. 8%,82. 5%和75. 2%。綜上所述，本發(fā)明鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)穩(wěn)定，提取時(shí)間短，收率高，工業(yè)實(shí)用性強(qiáng)；本發(fā)明用高效液相色譜法對(duì)鹽酸水蘇堿浸膏的質(zhì)量進(jìn)行控制，方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法，其特征在于，它的操作方法如下 取益母草藥材IOkg加1(Γ15倍量水，加熱回流提取2飛小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取廣3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60°C時(shí)相對(duì)密度為I. l(Tl. 30的浸膏，即得。
2.一種鹽酸水蘇堿浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，它的操作方法如下 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為198nm ； 對(duì)照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液； 供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液； 測(cè)定法分別精密吸取上述對(duì)照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質(zhì)量控制方法。浸膏的制備是取益母草藥材10kg加10~15倍量水，加熱回流提取2~5小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取1~3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60℃時(shí)相對(duì)密度為1.10~1.30的浸膏。產(chǎn)品采用高效液相色譜法對(duì)鹽酸水蘇堿浸膏的質(zhì)量進(jìn)行控制。本發(fā)明浸膏的制備工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)穩(wěn)定，鹽酸水蘇堿提取收率高，工業(yè)適用性強(qiáng)；本發(fā)明質(zhì)量控制方法分離度高，線性關(guān)系好，方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質(zhì)量。
文檔編號(hào)A61K36/533GK102836207SQ20121036053
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者馬健雄, 鄧福勝, 張平吉, 羅宇, 韓博研 申請(qǐng)人:廣西金海堂藥業(yè)有限責(zé)任公司