專利名稱：一種中藥光敏劑及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于光敏療法的中藥光敏劑及生產(chǎn)工藝。
光敏療法是一種快速、無(wú)創(chuàng)傷性診治癌癥的新技術(shù)，近年來(lái)國(guó)外腫瘤界對(duì)步十分重視，并取得了較快的進(jìn)展，但光敏劑的研究和選擇一直是這種光敏療法的重要環(huán)節(jié)，目前國(guó)內(nèi)外臨床上使用的光敏劑是血卟啉衍生物(HPD)，血卟啉取自動(dòng)物血，體內(nèi)潴留時(shí)間長(zhǎng)，皮膚光敏副作用強(qiáng)，要30天時(shí)間避光，給廣泛應(yīng)用診斷和治療帶來(lái)不便，因此尋找一種新的、療效高、排泄快、毒性低的光敏劑，具有重要意義。
本發(fā)明的目的在于克服上述存在的缺陷，力求使用易得的蠶沙原料制備提供一種中藥光敏劑，并給出該光敏劑的生產(chǎn)工藝。
所述的光敏劑，其特征在于含有葉綠三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-80%，以蠶沙為原料，經(jīng)丙酮分離提取得粗提物，然后經(jīng)皂化、酸化、除雜、精制得到。
上述中藥光敏劑，其特征在于含有葉綠三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-65%。
上述中藥光敏劑，其特征在于含有以胡羅卜素為主的黃色色素20-40%。
上述中藥光敏劑的生產(chǎn)工藝，以蠶沙為原料，并按如下工藝步驟1)取蠶沙與3-7倍量的丙酮混合，在90-100℃溫度下回流加熱1-3小時(shí)，過(guò)濾棄渣并回收丙酮。
2)將上述得到的粗提物與1-5倍量的95%乙醇混合，加熱溶解，然后在攪拌下加入為粗提物1-3倍的10%NaOH，在90-100℃溫度下回流加熱12-20小時(shí)，并保持PH值為9-10。
3)上述混合液將乙醇回收后，稀釋，靜止，去除上層稠物，過(guò)濾棄渣。
4)上述溶液中和并調(diào)節(jié)PH值為4-6，靜止，棄上清液，將析出物重復(fù)水洗至中性，過(guò)濾抽干。
5)除雜精制。
上述一種中藥光敏劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于按下述工藝參數(shù)a)上述1)蠶沙與4-6倍量丙酮混合，回流加熱1.5-2.5小時(shí)。
b)上述2)得到的粗提物與2-4倍量95%的乙醇混合，10%NaOH為粗提物的1.5-2.5倍量，回流加熱15-17小時(shí)。
上述一種中藥光敏劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的除雜精制，先用硅膠G拌和吸附，再以石油醚洗脫，揮干后取出葉綠層，再用95%乙醇洗脫，并回收乙醇，最后加水溶解并蒸發(fā)去水得精制成品。
所述的中藥光敏劑呈黑棕色疏松粉末，易溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，見(jiàn)光敏感，避光保存。該光敏劑診治療果好，臨床應(yīng)用方便，可以減輕皮膚光敏劑副作用，毒性低，排泄快。且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得，具有廣泛的推廣應(yīng)用價(jià)值。
以下給出本發(fā)明的詳細(xì)實(shí)施例，同時(shí)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
(1)粗葉綠素的提取取蠶沙研成粉末，過(guò)20號(hào)藥曲篩，稱取200g置于2000ml圓底燒瓶中，加5倍量丙酮，加上冷凝器于恒溫水浴上回流加熱，每次兩小時(shí)，約四次，過(guò)濾，回收丙酮，即得粗葉綠素10g(含葉綠素10-15%)。
(2)皂化去葉綠基取粗葉綠素200g，加95%乙醇三倍量，水浴加熱20分鐘，溶解后攪拌滴加10%NaOH約400ml，調(diào)節(jié)PH值為9-10，水浴加熱回流約16小時(shí)，隨時(shí)測(cè)PH，回收乙醇后，加入蒸餾水20倍量約4000ml，靜止一夜，除去上層稠物，過(guò)濾，濾液保留。
(3)酸化去鎂取上述溶液加10%HCl中和并調(diào)節(jié)PH值為5，靜止一夜，析出物于底部上，上清液傾出棄去然后重復(fù)水洗至中性，過(guò)濾抽干。
(4)除雜精制取上述固體加約一倍量的硅膠，拌勻，呈疏松狀，以石油醚洗脫(200g約用石油醚6000ml)，至洗脫液無(wú)黃色色素為止，揮干后取出葉綠層，置于圓底燒瓶中加入95%乙醇約三倍量，調(diào)PH為9，同樣操作洗脫6次，合并洗脫液，過(guò)濾回收乙醇，得葉綠三酸e約5g。最后加入約10倍量水溶解，水浴蒸發(fā)去水，得精制成品，試驗(yàn)溶解度100mg/ml，應(yīng)澄清，測(cè)含量60%者得量為蠶沙0.1-0.08%。
權(quán)利要求
1.一種中藥光敏劑，其特征在于含有葉綠三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-80%，以蠶沙為原料，經(jīng)丙酮分離提取得粗提物，然后經(jīng)皂化、酸化、除雜、精制得到。
2.如權(quán)利要求1所述的一種中藥光敏劑，其特征在于含有葉綠三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-65%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種中藥光敏劑，其特征在于含有以胡羅卜素為主的黃色色素20-40%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種中藥光敏劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于以蠶沙為原料，并按如下工藝步驟1)取蠶沙與3-7倍量的丙酮混合，在90-100℃溫度下回流加熱1-3小時(shí)，過(guò)濾棄渣并回收丙酮，2)將上述得到的粗提物與1-5倍量的95%乙醇混合，加熱溶解，然后在攪拌下加入為粗提物1-3倍的10%NaOH，在90-100℃溫度下回流加熱12-20小時(shí)，并保持PH值為9-10，3)上述混合液將乙醇回收后，稀釋、靜止、去除上層稠物，過(guò)濾棄渣，4)上述溶液中和并調(diào)節(jié)PH值為4-6，靜止，棄上清液，將析出物重復(fù)水洗至中性，過(guò)濾抽干。5)除雜精制。
5.如權(quán)利要求4所述的一種中藥光敏劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于按下述工藝參數(shù)a)上述1)蠶沙與4-6倍量丙酮混合，回流加熱1.5-2.5小時(shí)，b)上述2)得到的粗提物與2-4倍量95%的乙醇混合，10%NaOH為粗提物的1.5-2.5倍量，回流加熱15-17小時(shí)，
6.如權(quán)利要求4所述的一種中藥光敏劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的除雜精制，先用硅膠G拌和吸附，再以石油醚洗脫，揮干后取出葉綠層，再用95%乙醇洗脫，并回收乙醇，最后加水溶解并蒸發(fā)去水得精制成品。
全文摘要
一種中藥光敏劑及生產(chǎn)工藝，涉及用于光敏療法的中藥光敏劑及其生產(chǎn)工藝，其特征在于含有葉綠三酸e(CHLORINc6)及其聚合物60—80％。以蠶沙為原料，其生產(chǎn)工藝包括原料與丙酮混合提取，再經(jīng)乙醇加NaOH皂化，然后酸化去鎂，最后先由硅膠G拌和吸附，再分別以石油醚、乙醇進(jìn)行洗脫除雜、蒸餾水溶解蒸發(fā)精制得成品。制得的成品呈黑棕色疏松粉末，易溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，見(jiàn)光敏感。該光敏劑診治效果好，臨床應(yīng)用方便，且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易行，原料廉價(jià)易得。
文檔編號(hào)A61K35/56GK1092981SQ9310343
公開(kāi)日1994年10月5日 申請(qǐng)日期1993年3月26日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月26日
發(fā)明者金秀蓮 申請(qǐng)人:浙江省中醫(yī)藥研究院