專利名稱：從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然提取物純化的工業(yè)方法，尤其是一種從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法。
背景技術(shù)：
棉籽黃酮中主要成分是黃酮醇苷，是槲皮素-3-0芹菜糖-(1 — 2)_鼠李糖-(1— 6)-葡萄糖苷和山奈-3-0芹菜糖-(1 —2)-鼠李糖-(1 — 6)-葡萄糖苷的結(jié)合物。主要作用為舒張冠脈、改善微循環(huán)、抗血栓，對(duì)心腦血管具有保護(hù)作用，并具有抗抑郁活性成分。目前棉籽黃酮的生產(chǎn)工藝主要有溶劑反復(fù)萃取法、醇提法和超聲波提取法。其中溶劑反復(fù)萃取法成本高，醇提法提取率低，導(dǎo)致成本也較高，超聲波提取法設(shè)備投入大，目前尚未工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的工藝步驟為
(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30 40目；
(2)粉碎后的棉籽殼用0.2mol/L 0. 5mol/L的酸溶液浸泡棉籽殼1 3小時(shí)，過濾去除濾液；
(3)去除濾液后的棉籽殼用堿溶液提取黃酮，得到的水提液離心去除雜質(zhì)；
(4)離心得到的上清液用酸將pH值調(diào)至1 4后，用大孔樹脂柱純化黃酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黃酮。本發(fā)明所述步驟(2)中的酸溶液為鹽酸溶液、磷酸溶液和硫酸溶液中的一種或幾種；酸溶液的用量是棉籽殼重量的3 6倍。本發(fā)明所述步驟(3)中棉籽殼用堿溶液在45°C反復(fù)提取黃酮2 5次；每次堿溶液是棉籽殼重量的3 6倍，每次提取時(shí)間為3小時(shí)。本發(fā)明所述步驟(3)中的堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液中的一種或幾種；堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3% 1%。本發(fā)明所述步驟(4)中的酸為鹽酸、磷酸和硫酸中的一種或幾種。本發(fā)明所述步驟(4)中用體積百分濃度為50%的乙醇溶液解析。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于因棉籽黃酮中含有大量-0H，極性和結(jié)構(gòu)相似相溶原理使之易溶于堿水中；加入酸調(diào)節(jié)PH后，與H—反應(yīng)生成沉淀，從而易于析出收集。本發(fā)明利用堿溶液作為提取劑，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、減少了溶劑使用量、且使用成本低的常用酸堿，從而有效地降低了棉籽中黃酮的提取成本，同時(shí)也降低了環(huán)境污染，提高了操作的安全性。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入600公斤的0. 3 mol/L的HCl溶液中，過濾后向棉籽殼中加入600公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的KOH溶液，加熱至45°C浸泡3小時(shí)， 放出溶液；再向棉籽殼中加入600公斤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的KOH溶液，45°C浸泡3小時(shí)，再次放出溶液；然后再次向棉籽殼中加入600公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的KOH溶液，加熱至45°C 浸泡3小時(shí)，放出溶液；將得到的溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用鹽酸將上清液的PH值調(diào)到2. 0后，經(jīng)大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為50%乙醇溶液解析，濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 87公斤。用雙波長(zhǎng)法檢測(cè)計(jì)算棉籽總黃酮(總黃酮醇苷含量％= 槲皮素%+山奈素%)總黃酮含量12. 32wt% 槲皮素8. 84wt%,山奈素3. 48wt%。實(shí)施例2:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入300公斤的0. 2mol/L的硫酸溶液中，過濾后向棉籽殼中加入300公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 0%的NaOH溶液，加熱至45°C浸泡3小時(shí)，放出溶液；再向棉籽殼中加入300公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 0%的NaOH溶液，45°C浸泡3小時(shí)， 再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入300公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 0%的NaOH溶液，加熱至 45°C浸泡3小時(shí)，放出溶液；將得到的水溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用硫酸將上清液的PH值調(diào)到1. 0后，經(jīng)大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為50%乙醇溶液解析， 濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 73公斤。用雙波長(zhǎng)法檢測(cè)計(jì)算棉籽總黃酮總黃酮含量 12. 21wt% 槲皮素 8. 78wt%,山奈素 3. 43wt%。實(shí)施例3:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入450公斤的0. 5mol/L的鹽酸溶液和磷酸溶液(重量比1:1)中，過濾后向棉籽殼中加入600公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%的氨水溶液， 加熱至45°C浸泡3小時(shí)，放出溶液；再向棉籽殼中加入600公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%的氨水溶液，45°C浸泡3小時(shí)，再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入600公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3% 的氨水溶液，加熱至45°C浸泡3小時(shí)，放出溶液；將得到的水溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用磷酸將上清液的PH值調(diào)到4. 0后，經(jīng)大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為 50%甲醇溶液解析，濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 69公斤。用雙波長(zhǎng)法檢測(cè)計(jì)算棉籽總黃酮總黃酮含量12. 37wt% 槲皮素8. 88wt%，山奈素3. 49wt%。實(shí)施例4:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，投入500公斤的0. 35mol/L的鹽酸溶液中，過濾后向棉籽殼中加入450公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0. 7%的KOH溶液和NaOH溶液(重量比 1:1)，加熱至45°C浸泡3小時(shí)，放出溶液；再向棉籽殼中加入450公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0. 7%的 KOH溶液和NaOH溶液(重量比1:1)，45°C浸泡3小時(shí)，再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入450公斤質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0. 7%的KOH溶液和NaOH溶液(重量比1 1 )，加熱至45°C浸泡 3小時(shí)，放出溶液；將得到的水溶液(水提液)合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用鹽酸將上清液的PH值調(diào)到3. 0后，經(jīng)大孔樹脂柱純化，體積百分濃度為40%丙醇溶液解析，濃縮及噴霧干燥，得到棉籽黃酮2. 71公斤。用雙波長(zhǎng)法檢測(cè)計(jì)算棉籽總黃酮總黃酮含量12. 27wt% 槲皮素8. 81wt%，山奈素3. 46wt%。
權(quán)利要求
1.一種從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于，該方法的工藝步驟為(1) 將干燥的棉籽殼粉碎至30 40目；(2)粉碎后的棉籽殼用0.2mol/L 0. 5mol/L的酸溶液浸泡棉籽殼1 3小時(shí)，過濾去除濾液；(3)去除濾液后的棉籽殼用堿溶液提取黃酮，得到的水提液離心去除雜質(zhì)；(4)離心得到的上清液用酸將pH值調(diào)至1 4后，用大孔樹脂柱純化黃酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(2)中的酸溶液為鹽酸溶液、磷酸溶液和硫酸溶液中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(2)中的酸溶液的用量是棉籽殼重量的3 6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(3)中棉籽殼用堿溶液在45°C反復(fù)提取黃酮2 5次；每次堿溶液是棉籽殼重量的3 6倍，每次提取時(shí)間為3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(3)中的堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3% 1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(4)中的酸為鹽酸、磷酸和硫酸中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，其特征在于所述步驟(4)中用體積百分濃度為50%的乙醇溶液解析。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從棉籽殼中提取精制棉籽黃酮的方法，該方法的工藝步驟為(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30～40目；(2)粉碎后的棉籽殼用0.2mol/L～0.5mol/L的酸溶液浸泡棉籽殼1～3小時(shí)，過濾去除濾液；(3)去除濾液后的棉籽殼用堿溶液提取黃酮，得到的水提液離心去除雜質(zhì)；(4)離心得到的上清液用酸將pH值調(diào)至1～4后，用大孔樹脂柱純化黃酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黃酮。本方法利用堿溶液作為提取劑，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、減少了溶劑使用量、且使用成本低的常用酸堿，從而有效地降低了棉籽中黃酮的提取成本，同時(shí)也降低了環(huán)境污染，提高了操作的安全性。本方法工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P25/24GK102266362SQ201110212149
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者丁紅梅, 盧慶國(guó), 程遠(yuǎn)欣, 連運(yùn)河 申請(qǐng)人:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司